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                                      蘇州納米所李清文團隊成功實現>7GPa碳納米管纖維制備

                                        碳納米管纖維(Carbon nanotube fiber, CNTF)是由大量一維碳納米管組裝而成的宏觀纖維材料,其碳納米管組裝單元(CNT)在理論上具備超高的力學與電學性能,使得碳納米管纖維展現出兼具金屬纖維、高分子纖維及碳纖維的綜合性優勢。在多種碳納米管纖維常用制備方法中,浮動催化直接紡絲法(floating catalysis chemical vapor deposition, FCCVD)由于具有極高的制備效率,被認為是碳納米管纖維宏量制備的關鍵技術。然而,該方法制備的碳納米管纖維存在著大量的碳納米管彎曲、纏結及管間孔隙等缺陷,限制了纖維性能的充分發揮以及實際應用。為此,研究人員通過多種后處理手段進行浮動催化碳納米管纖維的性能增強研究??傮w而言,現有后處理手段往往只著重關注纖維中的某一類型缺陷,且關于纖維微觀結構變化對纖維載荷傳遞與性能的影響機理尚不明晰,阻礙了碳納米管纖維性能的進一步提升。因此,發展出可同時實現纖維再取向及致密化的綜合后處理技術,已然成為高性能碳納米管纖維研究與應用領域的關鍵。 

                                        本工作中,中國科學院蘇州納米所李清文團隊開發出一種針對浮動催化法碳納米管纖維的新型綜合后處理增強策略,主要包括氯磺酸輔助牽伸取向與輥壓致密,可實現碳納米管纖維中碳納米管取向度及管間堆積致密度的同步提升。此外,通過纖維表面及斷面的高分辨SEM、廣角X射線散射(WAXS)、偏振Raman光譜及BET分析等多種微觀結構表征手段,揭示出纖維微觀結構演變對纖維力電性能的影響及增強機理。研究表明,纖維內碳納米管彎曲、纏結及管間孔隙等缺陷在后處理過程中得到顯著降低,對纖維性能提升十分有利。進一步地,通過后處理參數優化,得到了綜合性能優異的碳納米管纖維,其中,纖維拉伸強度達到7.67 GPa,彈性模量達到230 GPa,電導率提升至4.36×106 S/m。 

                                        1. 碳納米管纖維多步后處理及相應微觀結構演變示意圖 

                                        浮動催化碳納米管纖維的多步后處理工藝,首先為氯磺酸輔助牽伸取向過程(圖1a),碳納米管纖維原絲進入氯磺酸中,發生質子化膨脹從而降低管間范德華作用,經過牽伸取向作用及凝固浴中凝固收縮致密作用,然后進行熱退火去除纖維中的雜質(圖1b),最后進行輥壓致密化(圖1c),從而實現碳納米管纖維取向度和致密度的同步提升。 

                                        2. 多步后處理過程中碳納米管纖維微觀結構的SEMTEM表征 

                                        多步后處理過程中碳納米管纖維微觀結構發現顯著變化,纖維表面及斷面的SEM和纖維斷面TEM表征結果顯示,氯磺酸輔助牽伸可提升纖維內碳納米管的取向度和排列致密度,而輥壓致密化處理可進一步提升纖維致密度。 

                                        3. 多步后處理過程中碳納米管纖維微觀結構演變表征(密度、BET、WAXS、偏振Raman 

                                        3a-c中通過密度和BET分析表征了纖維致密度及孔隙缺陷的變化情況,顯示氯磺酸輔助牽伸和輥壓過程均有效降低了碳納米管纖維中孔隙缺陷,提升了纖維致密性。圖3d-h通過WAXS表征了纖維中碳納米管取向性的變化情況,圖3i偏振Raman表征驗證了纖維取向度變化,結果均顯示纖維取向度的提升主要來自氯磺酸輔助牽伸過程,而輥壓過程則可進一步少量提升纖維的取向度。 

                                        4. 多步后處理過程工藝條件優化提升碳納米管纖維力學性能 

                                        4為多步后處理過程中的不同牽伸率、牽伸速率、凝固浴成分及輥壓速度條件對碳納米管纖維力學拉伸性能的影響,從而獲得了多步后處理過程的最佳處理條件,牽伸率為16%,牽伸速率為0.058 m/min,凝固浴采用二氯甲烷(DCM),輥壓速率為0.5 cm/min。同時,研究團隊也研究了不同處理條件對碳納米管纖維導電性的影響。 

                                        5. 多步后處理制備的高性能碳納米管纖維的典型力學、電學性能,柔性加熱應用示范及與其他典型高性能纖維的對比 

                                        經過處理條件優化,研究團隊制備的高性能碳納米管纖維具有極高的力學、電學性能,其拉伸強度達到7.67 GPa,彈性模量達到230 GPa,電導率達到4.36×106 S/m。與傳統高性能纖維相比,高性能碳納米管纖維具有高強、高導電的綜合性能優勢,同時,碳納米管纖維還展現出良好的可加工性和電熱轉化性能??傮w而言,本工作中碳納米管纖維的力學與電學性能均達到浮動催化碳納米管纖維領域中的最高水平。相關工作以Carbon nanotube fibers with excellent mechanical and electrical properties by structural realigning and densification為題發表于Nano Research,中國科學院蘇州納米所吳昆杰副研究員、博士生牛宇濤及江西省納米技術研究院博士后王彬為論文的共同第一作者,通訊作者為中國科學院蘇州納米所張永毅研究員、勇振中研究員,北京石墨烯研究院蹇木強研究員和中國科學院蘇州納米所李清文研究員。上述研究工作得到了國家重點研發計劃、國家自然科學基金等項目的支持。 

                                        論文連接


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